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  • HPLC检测饲料中维生素
HPLC检测饲料中维生素
近期,随着经济的复苏,维生素类饲料添加剂销售量大大增加,尤其是维生素E饲料添加剂,所以饲料中维生素E的检测就显得尤为紧急和重要。
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产品简介 / Introduction
   山东瑞津公司依国标(GB/T 17812-2008),利用全新高性能的LC-3000高效液相色谱仪经实践检测可提供饲料中维生素E的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素E(dl-α-生育酚)的测定,仅供广大用户参考。

♦ 以下是维生素E的测定的详细检测方法:


» 仪器与试剂

 仪器
  • LC-10Tvp高效液相色谱仪
  • Vertex 色谱柱 :150mm×4.6mm×5μm
  • 分析天平,感量为0.0001g
  • 圆底烧瓶,带回流冷凝器
  • 恒温水浴锅
  • 旋转蒸发器
  • 超纯水器
 试剂
  • 碘化钾溶液。
  • 淀粉指示液。
  • 硫代硫酸钠溶液。
  • 水乙醚:不含过氧化物。
  • 无水乙醇。
  • 1,4-二氧六环。
  • 甲醇,色谱纯。
  • 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。
  • 无水硫酸钠。
  • 氢氧化钾溶液。
  • 酚酞指示剂。
  • 氮气(纯度99%)。
  • L-坏血酸。
  • 维生素E(dl-α-生育酚)对照品。

» 试样溶液的制备


 皂化
    称取适量试样,置入圆底烧瓶中,加L-坏血酸乙醇溶液,使试样完全分散、浸湿,置于水浴上加热直到沸点,用氮气吹洗稍冷却后,加氢氧化钾溶液,混合均匀,在氮气流下沸腾皂化回流,不时震荡防止试样粘附在瓶壁上,皂化结束,分别用无水乙醇、水自冷凝管顶端冲洗其内部,取出烧瓶冷却至40℃。
 提取
    定量的转移全部皂化液于盛有无水乙醚的分液漏斗中,用蒸馏水分2次~3次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗,加盖、放气,随后混合,激烈震荡,静置、分层。转移水相于第二个分液漏斗中,分次用乙醚重复提取两次,弃去水相,合并三次乙醚相。用蒸馏水多次洗涤乙醚提取液至中性,初次水洗时轻轻旋摇,防止乳化。乙醚提取液通过无水硫酸钠脱水,转移到棕色容量瓶中,加BHT使之溶解,用乙醚定容至刻度。
浓缩
    从乙醚提取液中分取一定体积置于旋转蒸发器烧瓶中,在部分真空、水浴温度50℃的条件下蒸发至干或用氮气吹干。残渣用甲醇溶解并稀释,离心或通过0.45μm过滤膜过滤,用于高效液相色谱仪分析。

» 色谱条件

  • 色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
  • 流动相:甲醇+水=95+5;
  • 流速:1.0mL/min;
  • 温度:室温;
  • 进样量:20μL。

联系方式

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